Återloppskokning- Felen som du kan undvika

Återloppskokning- Felen som du kan undvika

Återloppskokning är processen att uppvärma en reaktion på ett kontrollerat sätt medan man kontinuerligt kyler ångan för att säkerställa att lösningsmedlet inte kokar bort – detta uppnås vanligtvis med användning av en kylare. Men en otroligt vanlig och användbar princip kan också medföra några lättgjorda misstag om man inte tänker sig för.

Här är våra bästa tips för att köra en återloppsreaktion där du använder en rundkolv, inklusive några vanliga fel att undvika.

Misstag 1: Använda fel kylare

Först och främst är det viktigt att välja rätt utrustning för jobbet. Din kylare måste vara lämplig för volymen av din lösning, såväl som lämplig för kokpunkten. Du måste överväga storleken och utformningen av den, oavsett om du vill använda en luft- eller vattenkylare – om du väljer den senare, se till att du är nära en lämplig vattenkälla. För lite kylare leder till ångläckage.

Misstag 2: Använda fel värmekälla

På samma sätt behöver du rätt värmekälla, eftersom det också kan göra stor av skillnad till en återloppsreaktion. Oljebad och värmekappor kan få jobbet gjort, men de kommer med stora brister. Ett oljebad ger risk för brännskador och kan också ofta resultera i kletigt oljespill. Uppvärmningsmantlar passar ofta inte flaskan ordentligt, vilket kan orsaka att manteln överhettas och brinner ut.

Misstag 3: Överfyllning av kolven

Överfyllning kan ge en hel del olika problem. I bästa fall kan kondensorn kämpa för klara allt lösningsmedel. I värsta fall kan lösningen koka över  – Fyll inte kolven mer än halvvägs, så vätskan har tillräckligt med utrymme att koka.

Misstag 4: Överhettar lösningsmedlet

Du bör ställa in värmekällans temperatur bara precis över lösningens kokpunkt. Se till att du inte kontrollerar temperaturen hos en sond i lösningen. Överhettad ånga gör att kylaren får jobba hårdare och eventuellt kan läckage uppstå.

Misstag 5: Komponenterna inte säkert anslutna

Använd klämmor. Klämman stödjer inte bara vikten av kylaren, det minskar också trycket på kolven, så det måste stramas ordentligt innan reaktionen börjar. På samma sätt bör alla slangar säkras till vattenkylaren. Om de inte är säkrade kan en ökning av vattentrycket leda till att slangarna hoppar av, vilket leder till vattenläckor (och eventuellt skadad utrustning / forskning). Med en vattenkylare som inte fungerar korrekt, kan det också bli ångläckage. Om de är brandfarliga, uppstår en risk för explosion.

Misstag 6: Felanslutet vatten

Det kan låta enkelt, men se till att saker är anslutna så att vattnet rinner på rätt sätt är viktigt. Vattnet skall normalt gå in genom botteninloppet och ut genom toppen – detta är absolut nödvändigt för kylprocessen. Det förhindrar också att luftbubblor bildas på toppen av kondensorn.

Misstag 7: Ingen omrörning i din lösning

Din inställning är korrekt och din reaktion körs – så varför upplever du fortfarande problem? Ett av de vanligaste problemen som uppstår under återloppskokning är stötkokning (överhettning), och detta tenderar att hända när du inte rör om i din lösning. När bara vätskan i botten av glaset ligger vid kokpunkten kan trycket byggas snabbt, vilket resulterar i stötkokning. För att undvika detta, så se till att du har omrörningsmöjlighet i lösningen alternativt använd koksten.

Misstag 8: Startar timern för tidigt

Det sista misstag som många gör är att börja med att mäta för tidigt. Lösningen ska inte bara ha börjat koka utan också ha börjat kondensera ut i kondensorn och rinna tillbaka när timern startar, annars kan du få felaktig mätdata.

Slutsats

Körning av en återloppsreaktioner är inte vara svårt. Genom att undvika dessa vanliga misstag kan du se till att du kör en säker reaktion som ger ett bra avkastning.

Många av Radleys produkter har utformats speciellt för att förhindra sådana misstag.

  • Findenser, till exempel, är en luftkyld kondensor – vilket helt eliminerar risken för vattenläckor. Läs mer här
  • Heat on Block eliminerar behovet av farliga oljebad. Läs mer här